分液漏斗萃取净化振荡器,萃取的操作细节

向分液漏斗中加反应液时，一定要使用玻璃三角漏斗，要养成分液漏斗和三角漏斗一起使用的习惯。因为大多数有机溶剂表面张力很小，表现为倒液体时容易沿器壁留下，从而洒出。若贪图方便而直接将反应液从上口倒入，洒溅出来会造成严重的产物损失。当然如果加的是洒出也没关系的液体，比如萃取用的溶剂，不用漏斗也没关系。静置分层后，首先判断哪层是水相，哪层是有机相。建议对常见有机溶剂的密度有个大概了解，大部分有机溶剂密度小于水，密度大于水的有二氯甲烷（1.32）、三氯甲烷（1.48）和四氯化碳（1.59）等。一般来讲按纯溶剂的密度大小来估计，很少出错，并且一旦判断出错也容易发现。比如把有机相误当成水相，在下一步萃取时，向“水相”中加入有机溶剂发现没有分层，就可以发现自己的错误了。下层液体从下口放出，然后上层液体也建议从下口放出。因为之前所述的原因，从分液漏斗上口将液体倒出时容易洒出，并会导致污染磨口。如果体系中存在沉淀，可能粘在磨口上影响密封性。将上层液体从下口放出，虽然可能导致分相不彻底，但一般情况下，有机相（水相）中含有零点几毫升的水相（有机相），影响微乎其微。因为下一次萃取/洗涤时，就又会变成两相混合的情况，所以没必要在每次分液时过度严格。在萃取完成后，会产生水相废液，如果涉及到反萃操作，则可能产生3瓶废液。要注意的是，在确定拿到产物之前，不要随便倒掉任何一瓶废液。每年被当成水相废液倒进下水道的产物数不胜数！留下所有的萃取废液，这样万一旋干有机相后发现产物明显偏少，可以重新检查萃取废液，进行问题溯源。